臺(tái)式掃描電鏡作為一種材料表征工具,其樣品準(zhǔn)備與分析方法對于獲得高質(zhì)量結(jié)果至關(guān)重要。 一、樣品準(zhǔn)備
取樣與干燥:先根據(jù)研究需求選擇合適的樣品,并確保樣品具有代表性。對于不導(dǎo)電樣品,需特別注意干燥過程,以避免水分殘留影響成像質(zhì)量。
清洗與除塵:樣品表面應(yīng)盡可能干凈,無油污、灰塵等雜質(zhì)。可使用超聲波清洗或適當(dāng)溶劑去除污染物。
固定與導(dǎo)電處理:樣品需固定在導(dǎo)電臺(tái)面上或使用導(dǎo)電膠帶粘貼。對于不導(dǎo)電樣品,需進(jìn)行導(dǎo)電處理,以提高成像質(zhì)量。
拋光與腐蝕處理:為獲得平整且反映內(nèi)部結(jié)構(gòu)的表面,可對樣品進(jìn)行拋光和腐蝕處理。
二、分析方法
掃描電鏡成像:通過調(diào)整加速電壓、電子束電流和工作距離等參數(shù),獲得清晰的圖像??蛇x擇二次電子成像(SE)或背散射電子成像(BSE)模式,根據(jù)需求觀察樣品表面形態(tài)或成分信息。
能譜分析(EDS):EDS作為SEM的強(qiáng)大補(bǔ)充,可對樣品元素成分進(jìn)行定量和定性分析。通過檢測樣品表面發(fā)射的X射線,獲取準(zhǔn)確的元素信息。
宏觀到微觀觀察:先從較低放大倍率開始,確定觀察區(qū)域,然后逐步增加放大倍數(shù),細(xì)致觀察樣品特征。
記錄與分析:注意記錄樣品的宏觀形貌和微觀特征,結(jié)合EDS結(jié)果分析樣品成分與結(jié)構(gòu)關(guān)系??紤]材料的加工歷史、熱處理狀態(tài)等因素,全面理解樣品特性。
臺(tái)式掃描電鏡的樣品準(zhǔn)備與分析方法對于獲得高質(zhì)量結(jié)果至關(guān)重要。通過合理的樣品準(zhǔn)備和精確的分析方法,研究者可以充分利用它的優(yōu)勢,為材料科學(xué)研究提供有力支持。